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해양퇴적물 중금속 분석방법 답변
분류 퇴적물
작성자 김** 작성일 2024-11-05 조회수 288


해양환경공정시험기준 질의게시판을 이용해주셔서 감사합니다.

귀하의 질의내용에 대한 검토 결과를 다음과 같이 알려드립니다.

 

문의 주신 내용은 해양퇴적물공정시험기준4장 항목별 시험방법 제8항 시험방법과 관련된 사항입니다.

 

1번 답변. [ 제8항 6호 시험방법 6.1~3]

  6.1 전처리가 완료된 시료 0.1 g을 취하여 60 mL 테프론 용기에 넣는다.

  6.2 테프론 가압용 용기에 진한 불산 2 mL, 진한 질산 1 mL를 가하여 2시간 이상 실온에서 반응시킨 후 진한 과염소산 1 mL를 첨가 후 뚜껑을 닫아 밀봉한다.

  6.3 밀봉된 테프론 용기를 가열판 위에 놓고 가열판 온도를 130 °C 150 °C까지 서서히 증가시켜 약 24시간 반응 후 서서히 방냉하여 상온에 도달한 다음, 마개를 열어 시료와 산이 완전히 건조될 때까지 재 가열한다. 만약, 용액이 전부 휘발되어도 퇴적물이 완전히 분해되지 않을 경우에는 위 6.2항 과정부터 재시행한다.

 

  실험실 환경(흑연로, 테프론)에 맞는 최적 조건을 찾을 때까지 위 방법을 재 시행하시기 바랍니다.

 

1-1 답변. [86호 시험방법 6.3]

  6.3. 밀봉된 테프론 용기를 가열판 위에 놓고 가열판 온도를 130℃ ∼ 150까지 서서히 증가시켜 약 24시간 반응 후 서서히 방냉하여 상온에 도달한 다음 마개를 열어 시료와 산이 완전히 건조될 때까지 재 가열한다. 만약, 용액이 전부 휘발되어도 퇴적물이 완전히 분해되지 않을 경우에는 6.2. 과정부터 재 시행한다. - 육안으로 보기에 퇴적물 시료의 잔사가 남지 않을때까지 분해


1-2 답변. [86호 시험방법 6.8]

 6.8. 회수율 : 해저퇴적물 표준물질(CRM)측정결과와 제시된 농도 값을 비교한 후 회수율을 계산하여 분석된 시료의 결과와 함께 제시한다.

회수율(%)=(측정결과로 정량된 표준물질의 농도/인증된 표준물질의 농도)×100

 

2번 답변  [87호 방해요인 7.1~7.3]

 7.1. 여러 가지 원소들 간의 방해가 있을 수 있으며 이는 각 분석기기 사용방법에서 설명된다.

 7.2. 간섭을 제거하는 방법으로 원자흡광법을 사용하는 경우 매질 변경 시약 (matrix modifier)으로 CsCl를 사용하고, matrix match 표준 용액을 검정선 표준용액으로 사용하며 배경선(background) 보정이 있다. ICP의 경우 희석 배수를 50배 이상, ICP-MS500배 이상이면 간섭을 줄일 수 있다.

 7.3. ICP-MS의 경우 간섭을 제거할 수 없는 경우(예를 들면 As) 수식을 이용하여 다원자 분자를 보정하는 방법이 있다.

 

3번 답변.  퇴적물 시료에 포함된 광석을 완전히 분해하기 위해 과염소산 필요

 

4번 답변. [86호 시험방법, 6.3]

 6.3. 밀봉된 테프론 용기를 가열판 위에 놓고 가열판 온도를 130℃ ∼ 150까지 서서히 증가시켜 약 24시간 반응 후 서서히 방냉하여 상온에 도달한 다음 마개를 열어 시료와 산이 완전히 건조될 때까지 재 가열한다. 만약, 용액이 전부 휘발되어도 퇴적물이 완전히 분해되지 않을 경우에는 6.2. 과정부터 재 시행한다.


4-1 답변. 시료가 완전히 분해되지 않았을 경우 가열과 건조를 재시행하여 완전히 분해 시켜야 함

 

5번 답변. [88호 정도평가/정도관리(QA/QC) 8.1 ~ 8.4]

 8.1. 본 분석 방법의 정도 관리를 위해 필요한 최소한의 정도 관리용 자료는 시약 공시료에서의 금속 농도, 반복 시료 정밀도, 퇴적물 표준물질에서의 금속 농도가 있다.

 8.2. 실험실 시약에 의한 공시료에서의 금속 농도 : 공시료를 분석한 금속 농도 자료이다.

 8.3. 반복 시료 정밀도 : 실제 시료를 5개 복수 분석하여 농도의 표준편차를 구한 후 1.96을 곱하여(95 % 신뢰구간) 평균값 ± 유의수준으로 표시한.

 8.4. 금속인증 퇴적물시료 분석 : 시료수의 10 %에 해당하는 수 만큼 시료와 같은 방법으로 분석하여 인증값과 비교한다.

 

감사합니다.

 

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